Комнатные цветы

Колба - переносенок

Страница 3

Содержимое колбы переносят в делительную воронку и отделяют нижний сернокислотный слой.

Содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо встряхивают, дают отстояться и отделяют водный раствор.

Содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо встряхивают и после отстаивания отделяют водный раствор. Соединенные эфирные растворы фенилуксусной кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют, подкисляют его 10 % - ной соляной кислотой и охлаждают.

Содержимое колбы переносят в делительную воронку, отделяют водный слой и экстрагируют его 3 раза бензолом, порциями по 50 мл, которые присоединяют к основному продукту. Бензольный раствор промывают водой, 10 % - ньг м раствором углекислого натрия, снопа водой, сушат прокаленным сернокислым натрием и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 193 - 195 / 1 мм.

Содержимое колб переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют со скоростью 1000 об / мин в течение 5 мин. Оптическую плотность элюатов определяют на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 365 нм. В качестве раствора сравнения используют элюат контрольного опыта.

Содержимое колбы переносят вместе с горячей дистиллированной водой в широкогорлую колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, фильтруют и промывают 20 - 30 мл горячей воды и 7 - 8 мл 5 % - ной серной кислоты. Отфильтрованный остаток промывают 20 - 30 мл воды ( дважды 20 мл 95 % - ного этанола и дважды 15 мл эфира), после чего высушивают при 45 С.

Содержимое колбы переносят в мерную колбу емкостью 25 - 50 мл при помощи НС1 ( 1: 1) и дают отстояться. Экстрагируют 1 мин, экстракт сливают в чистую делительную воронку, дважды промывают 10 мл НС1 ( 1: 1), добавляют к экстракту 10 мл воды и встряхивают 1 мин. Органический слой переносят в другую делительную воронку, прибавляют 10 - 15 мл насыщенного раствора КВг, 0 5 мл 1 % - ного раствора диантипирилпропилметана в СНзСООН и встряхивают 1 - 2 мин. Через 30 мин дихлорэтанный раствор фильтруют в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность.

Содержимое колбы переносят в фарфоровую чашку и выпаривают да водяной бане, поддерживая рН 4 - 5, до появления кристаллов. Антранил-N, N-диуксусиая кислота выделяется в виде кристаллов ( листочки) светло-коричневого цвета. Нужно избегать избытка НС1, так как выделившиеся кристаллы снова будут растворяться.

Содержимое колбы переносят в делительную воронку и отделяют нижний сернокислотный слой.

Содержимое колбы переносят в делительную воронку и отделяют нижний сернокислотный слой.

Содержимое колбы переносят с помощью изогнутой стеклянной палочки в тигель из пористого стекла и фильтруют при пониженном давлении. Красновато-оранжевое вещество утрамбовывают для возможно более полного удаления оставшейся кислоты. В растворе остается очень немного иодида германия, и фильтрат можно вылить или сохранить для последующего извлечения этого соединения.

Содержимое колбы переносят в делительную воронку и вотряхивают о 75 мл эфира, эфир отделяют и отбраоывают, а водную фазу экстрагируют 75 мл лигроина, который также отбраоывают. К водному слою добавляют 22 мл 35 - 40 55-ного раотвора формальдегида в воде и перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Выпавший белый осадок отфильтровывают, дважды промывают водой, сушат и криоталлизуют из лигроина. Выход бесцветных игл 9-фяуоренилметанола ооставляет 5 25 г ( 54 3 %), т. пл. 10СМ01 С.

В колбу переносят реакционную массу и закрывают ее резиновой пробкой, в которую вставлены две стеклянные трубки. Одна из них доходит до дна колбы, к ней присоединяют резиновую трубку для подачи пара. Другая, короткая трубка ( она обрезана на 1 - 2 см ниже пробки), согнута под углом и присоединена к прямому холодильнику с водяным охлаждением. Пар, необходимый для перегонки, получают в лабораторном парообразователе, представляющем собой тонкостенный металлический цилиндр с плоским днищем и приварной конической крышкой. В верхней части крышки имеется отверстие для залива воды и рядом с ним патрубок для отвода пара. На цилиндрической части установлено водомерное стекло. В сосуд наливают воду примерно на - половину объема ( по мерному стеклу) и отверстие для залива воды закрывают пробкой со стеклянной трубкой. Эта трубка, доходящая до дна сосуда и поднимающаяся над ним на 30 - 40 см, играет роль предохранительного клапана.

Затеи колбу переносят на электрическую плитку и жидкость выпаривают досуха.

Затем колбу переносят на электроплитку и продолжают пропускание сероводорода при взбалтывании. После этого ток сероводорода прекращают, оставляют стоять при частом взбалтывании 15 - 20 мин. Для промывания достаточно 150 - 200 мл. К фильтрату прибавляют 5 мл азотной кислоты ( уд. Индикатор должен показывать кислую реакцию, в противном случае прибавляют азотной кислоты до кислой реакции и ее избыток в несколько капель.

. © Copyright 2008-2014 by Знание